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要保證高錳酸鹽指數測定的準確性必須做好全程序的質量控制

更新時間:2022-10-20   點擊次數:1252次
  高錳酸鹽指數是一個相對的條件性指標,其測定結果與水樣的各種因素有關。 所以,我們要保證高錳酸鹽指數測定的準確性,必須做好全程序的質量控制。
 
  1、水樣保存和均化
 
  水樣應使用磨口塞的硼硅玻璃容器,且在盛裝水樣前應用水樣淋洗,使瓶壁所吸附的成分與水樣一致。采集的水樣須立即分析,這是由于水樣中存在微生物,它會使有機物分解,引起高錳酸鉀指數的變化。若不能立即分析,可向水樣中加入硫酸至水樣pH<2,并置于0-5℃環境中,保存期為2天。
 
  均化:分析樣品時應充分搖動、混合均勻。
 
  2、酸度
 
  反應體系的酸度對整個反應的速度和方向有較大的影響,因此酸度必須適宜,否則將會導致測定結果出現偏差。
 
  當酸度較低時,高錳酸鉀的氧化性降低,高錳酸鉀易被氧化為二氧化錳沉淀,從而影響其對水體中無機和有機還原性物質的氧化,使測定結果偏低;
 
  當酸度過高,則會促使生成草酸,反應中H+的消耗會干擾反應的正常進行,使高錳酸鉀在有限的時間內不能充分發揮其氧化作用,使測定結果偏低。
 
  3、高錳酸鉀標準溶液
 
  按照標準上的配制方法配制出高錳酸鉀標準溶液,在空白試驗或者高錳酸鹽指數很低的水樣分析時,當進行到國標7.2步,用滴定管加入10.00 ml草酸鈉標準溶液(4.6)至溶液變為無色,但有時會出現顏色仍為淡粉紅色的情況,為什么會出現這種情況?
 
  高錳酸鉀溶液濃度的最佳值應略小于0.0100 mol/L( K值應介于0.950~1.01之間)。
 
  4、空白試驗、實驗用水
 
  空白樣品的測定值應小于方法檢出限( 空白值0.4~0.5 mg/L)。實驗用水對于測定結果有明顯的影響,空白值得高低對于測定結果的準確性至關重要。
 
  在測定高錳酸鹽指數時,對制備好的試驗用水應及時使用,密閉保存,且保存期限不要超過5 d,最好取用新鮮蒸餾水,保證空白值滴定體積在0.35~0.60 ml之間,以減少空白值對測定結果的影響。
 
  大量試驗研究證明,普通蒸餾水、用堿性高錳酸鉀法新燒制的二次蒸餾水,以及電導率<2.0 s/cm(25℃)的去離子水均可以用作實驗用水。
 
  5、加熱方式和溫度
 
  水浴加熱具有溫度低、加熱均勻但時間較長的特點,屬于國家標準規定的加熱方式。在實際操作中,有的分析工作者嘗試使用電熱板直火加熱處理樣品,可以節約時間和能源。但電熱板直火加熱存在溫度高、加熱不均勻的缺點。
 
  由于高錳酸鹽指數是一個條件性指標,加熱方式為沸水浴,溫度為96℃~98℃。如在高原地區,報出數據時,需注明水的沸點。
 
  沸水浴的水面要高于錐形瓶內的液面( 1 cm以上) 。
 
  6、加熱時間
 
  加熱時間對于試樣中的氧化過程至關重要,如果時間短,氧化率過低會使測定結果偏低,而時間增長,氧化率過高又會使測定結果偏高,因此在高錳酸鹽指數的實際測定過程中,樣品加熱時間應嚴格按照國標中規定的水浴沸騰加熱時間30min±2min操作。
 
  7、滴定速度
 
  滴定過程需要控制的是試樣的溫度、滴定速度和時間以及重點觀察。
 
  ⑴ 滴定過程的試樣溫度
 
  酸性條件下高錳酸鉀與草酸鈉的反應溫度應保持在60℃~80℃之間。
 
  ⑵ 滴定速度和時間
 
  整個滴定過程應采取慢-快-慢的滴定速度,應在2min內完成滴定。
 
  ⑶ 終點觀察
 
  在滴定時將錐形瓶置于白紙上或置于自制的帶有凹槽的泡沫板中,更容易觀察到滴定結果。
 
  滴定終點應為淡粉紅色,并保持30s不褪色。
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